一、真空冷凍干燥機(jī)操作程序

 

（1）系統(tǒng)準(zhǔn)備

檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機(jī)是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。

 

（2）加樣樣品

 

需要預(yù)冷到至少-40℃，可以在深低溫冰箱（-70℃）或者液氮（-1960℃）中進(jìn)行。打開(kāi)密封門(mén)開(kāi)關(guān)，將樣品置于冷阱的隔板上。關(guān)閉密封門(mén)開(kāi)關(guān)。

 

（3）冷凍

 

打開(kāi)冷凍開(kāi)關(guān)，等待30-60分鐘，直到冷阱的溫度低于-40℃。

 

（4）抽真空

 

打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)，等待10-15分鐘，直到系統(tǒng)壓力低于200mTorr。

 

（5）監(jiān)控過(guò)程

 

確保系統(tǒng)參數(shù)（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內(nèi)；定期檢查冷靜中的結(jié)冰情況，決定是否除霜；觀察樣品是否干燥*，一般干燥過(guò)程需要24-72小時(shí)，視具體樣品通過(guò)目測(cè)而定。

 

（6）關(guān)閉系統(tǒng)

 

關(guān)閉總開(kāi)關(guān)，以解除真空狀態(tài)。關(guān)閉真空開(kāi)關(guān)，關(guān)閉冷凍開(kāi)關(guān)，打開(kāi)密封門(mén)開(kāi)關(guān)，取出樣品。

 

二、真空冷凍干燥機(jī)的維護(hù)

 

    實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，進(jìn)行常規(guī)維護(hù)，清潔儀器表面。

 

除霜：冷阱中的冷凝器需要除霜。

 

除濕和清潔：冷阱、真空泵壓縮機(jī)以及墊圈等表面的水霧均需擦干。