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實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)的凍干控制步驟介紹

 更新時(shí)間:2017-02-23    點(diǎn)擊量:2864
  實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)是為了實(shí)驗(yàn)室測(cè)試和研究藥品的凍干工藝而設(shè)計(jì)和制造的??梢杂糜谒幤返膬龈裳芯?、藥品凍干曲線的優(yōu)化等。設(shè)備可以按需添加共晶點(diǎn)測(cè)試功能。來(lái)看下動(dòng)感控制的幾個(gè)階段:
  1.預(yù)凍階段
  板層的降溫及產(chǎn)品的預(yù)凍將通過(guò)一步或多步的預(yù)凍來(lái)完成。系統(tǒng)將根據(jù)前一步的設(shè)定溫度、本步的設(shè)定溫度以及本步的控制時(shí)間,對(duì)板層進(jìn)口溫度進(jìn)行斜率控制(插值小時(shí)間間隔為6秒)。如果預(yù)凍是配方中的*步,將以當(dāng)前的板層進(jìn)口溫度作為前一步的設(shè)定溫度。當(dāng)步驟設(shè)定時(shí)間已到,而且板層進(jìn)口溫度被控制在±1度偏差范圍之內(nèi)時(shí),周期將自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)過(guò)程。
  2.抽空階段
  抽空階段是對(duì)冷阱及箱體進(jìn)行抽空。一個(gè)凍干周期配方中只允許有一步抽空。在抽空步驟之前,必須是預(yù)凍階段;在抽空步驟之后,必須是干燥階段。在抽空階段,板層進(jìn)口溫度將依據(jù)前一步(預(yù)凍)的設(shè)定溫度進(jìn)行控制。同時(shí),冷阱降溫將啟動(dòng),制冷系統(tǒng)將在板冷及阱冷間進(jìn)行分配。當(dāng)冷阱溫度達(dá)到或低于-40度后1分鐘,真空泵將啟動(dòng)。
  當(dāng)抽空閥打開(kāi)后,對(duì)冷阱、箱體進(jìn)行全速抽空。當(dāng)箱體真空達(dá)到真空設(shè)定值,而且板層進(jìn)口溫度被控制在±1度偏差范圍之內(nèi)時(shí),周期將自動(dòng)進(jìn)入下一步。
  3.干燥階段
  在干燥階段,板層控溫、冷阱降溫、系統(tǒng)抽空(含真空控制)將同時(shí)進(jìn)行,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行升華干燥。板溫控制的方式與預(yù)凍相同,即根據(jù)前一步及本步的設(shè)定溫度進(jìn)行斜率插值控制。同時(shí),制冷系統(tǒng)將根據(jù)系統(tǒng)控制邏輯在板冷及阱冷間進(jìn)行制冷能力的分配。箱體真空將按真空控制中的邏輯進(jìn)行控制。當(dāng)步驟設(shè)定時(shí)間已到,板層進(jìn)口溫度被控制在±1度偏差范圍之內(nèi),而且箱體真空處于控制范圍之內(nèi)時(shí),周期將自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)過(guò)程。
  注意:如果后一步的干燥后沒(méi)有壓升測(cè)試,凍干過(guò)程將結(jié)束,所有的馬達(dá)及加熱器停止,其它閥門將返回其正常狀態(tài)。
  4.壓升階段
  壓升階段用于判斷產(chǎn)品凍干的終點(diǎn)。在壓升階段,板層控溫、冷阱降溫、系統(tǒng)抽空(含真空控制)將同時(shí)進(jìn)行,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行升華干燥,具體的控制方式與干燥步驟相同。當(dāng)箱體真空在有效控制范圍之內(nèi)時(shí),主隔離閥將關(guān)閉,觀察壓力升高的情況,以判斷產(chǎn)品的凍干情況。此時(shí),真空控制將停止。在設(shè)定的壓升測(cè)試時(shí)間內(nèi),如果出現(xiàn)真空預(yù)警或者箱體壓力升高的數(shù)值超過(guò)設(shè)定的壓升數(shù)值,壓升試驗(yàn)將失敗,并在測(cè)試間隔時(shí)間后重新開(kāi)始。如果壓升數(shù)值小于壓升設(shè)定值,壓升試驗(yàn)通過(guò)。當(dāng)壓升試驗(yàn)合格后,周期將自動(dòng)進(jìn)入下一過(guò)程。
  5.存儲(chǔ)階段
  在本階段,將重新啟動(dòng)板層控溫。板層入口溫度將按“步驟設(shè)定溫度”進(jìn)行控制。當(dāng)步驟設(shè)定時(shí)間達(dá)到后,如果步驟設(shè)定溫度至少達(dá)到一次,板層控溫結(jié)束。周期結(jié)束,所有閥門返回正常狀態(tài)。
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